测试设备:液相色谱质谱仪简单操作流程
液相色谱质谱仪(Liquid Chromatograph Mass Spectrometer), 简称LC-MS,是液相色谱与质谱联用的仪器。它结合了液相色谱仪有效分离热不稳性及高沸点化合物的分离能力与质谱仪很强的组分鉴定能力。是一种分离分析复杂有机混合物的有效手段。
操 作 流 程
1 开机
准备要使用的溶剂(抽滤,超声脱气)——开LC,PC——等LC 自检完成后,联机。打开排气阀,排净所用各通道内的空气,再关闭排气阀。
2 方法编辑和数据采集
2.1 有机测试
有方法,就直接调用方法。点击启动系统,等待仪器启动完成(界面全部指示为绿色)。
2.2 无方法,则编辑一个新的方法
方法——新建方法(自动调用DEF_LC.M)——编辑完整方法——保留前两项,确定——填写方法注释(可不填)——选择进样方式(手动或者自动)——编辑LC 条件(a、泵的流速、流动相比例或者梯度洗脱程序、运行时间及后运行时间;b、进样器的进样量、洗针程序及洗针瓶位置;c、柱温及所使用的加热块;d、DAD的检测波长及参比波长以及是否采集全谱图;e 、FLD 的激发和发射波长等参数)——VWD 的检测波长——另存方法。
2.3 序列——编辑序列表参数(数据存放路径和目录,数据文件名的命名方式,后序列宏命令)——序列表——编辑序列表(样品瓶位置,方法文件,每瓶进样次数,数据文件名必填;用工作站直接计算的,注意填写样品的其他相关信息,如样品量、内标量、乘积因子、稀释因子等)——确定,保存序列。
2.4 等仪器稳定,基线平稳后——运行序列(三个位置可运行,序列表右下角、运行控制菜单下、桌面图标)或运行控制菜单下编辑样品信息并运行方法(单针进样)。
3 数据分析
切换到数据分析界面——文件——调用标样信号(通常是最低浓度点)——谱图优化(图形——信号选项——自定义量程,注意选择全部使用相同量程)——积分参数设定(积分——积分事件——编辑斜率灵敏度,峰面积截除及积分锁定等)——标准曲线设定(校正——新建校正表——下一步,填入化合物名称和相应的浓度,确定——调入第二个浓度点或者平行样信号——校正,添加级别或者是重新校正,注意填写浓度级别和重新校正的方式——同上一步,进行更多点的设置——标准曲线完成后,另存方法。
调用数据文件信号——报告——设定报告(选择定量方式,外标法等)——报告,打印报告即可。
4 关机
每次运行完样品必须用5%-10%的甲醇水溶液或相应有机相水溶液清洗整个系统约20倍柱体积(大约30-60min),再逐渐更换成高比例有机相。退出工作站——关闭泵,柱温和检测器的灯——关闭LC 电源——关闭PC。
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杨宣国,本站散主,网名星月梦阳,湖北人。闲时提笔写作,空时积极参加户外运动,热爱生活,喜欢创作,对生活饱含激情,对艺术倾注全力。目的在于怡情逸性,探索内心深处的美和生活中的点滴情趣,将生命及生活中的艺术与自身融为一体,创造出更加饱满的精神状态,让人活得更加快乐、舒心、积极向上。
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